蜂蜜是一種營養豐富的天然滋養食品,也是zui常用的滋補品之一。據分析,含有與人體血清濃度相近的多種無機鹽和維生素、鐵、鈣、銅、錳、鉀、磷等多種有機酸和有益人體健康的微量元素,蜂蜜中還含有多種維生素。蜂蜜中所含地微量元素種類很多。洋槐花蜂蜜中含硼,棗花和向日葵蜜中含錳,草木蜜和百花蜜中含鋅,草木樨蜜和向日葵蜜中含銅。這些微量元素有益于調節人體內酸堿平衡,提高人體體質,防治某些疾病。
實驗將蜂蜜試樣使用硝酸-過氧化氫在聚四氟乙烯消化罐內消解,以水定容至確定的體積導入原子吸收分光光度計中進行分析檢測,為蜂蜜中微量元素的研究提供有力的數據依據。
實驗儀器
SDA-100火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(濟南精測科技有限公司),各元素空心陰極燈等。
樣品準備:向試樣中加入2 mL硝酸,試樣溶解后,將聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2 h,待溶液沒有棕色氣體產生時,取出冷卻至室溫。加入2 mL硝酸和2 mL過氧化氫,搖勻后,將消化罐放入不銹鋼外套中并旋緊,放入烘箱內,當烘箱溫度升至100℃時,保持2 h。冷卻后,打開不銹鋼外套將消化液轉至10 mL~25 mL容量瓶內,以水稀釋至刻度。搖勻,待測。
儀器參數設置:
火焰原子吸收光譜法測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻的含量:根據試樣溶液中被測元素的含量,需要時將試樣溶液用硝酸溶液稀釋至適當濃度。測定鉀和鈉時試樣zui終測定液和空白溶液中應加入一定量的氯化艷溶液,使氯化艷濃度達到0.2%,測定鈣和鎂時,試樣zui終測定液和空白溶液中應加入一定量的斕溶液,使斕濃度達到0.5%。
元素 | 波長nm | 燈電流mA | 狹縫寬度nm | 燃氣流量L/min | 空氣流量L/min |
鉀 | 766.5 | 5 | 0.5 | 1.9 | 8.0 |
鈉 | 589.0 | 6 | 0.5 | 1.6 | 8.0 |
鈣 | 422.7 | 6 | 0.5 | 2.0 | 8.0 |
鎂 | 285.2 | 4 | 0.5 | 1.6 | 8.0 |
鋅 | 213.9 | 4 | 0.5 | 2.0 | 8.0 |
鐵 | 248.3 | 8 | 0.2 | 2.0 | 8.0 |
銅 | 324.8 | 3 | 0.5 | 1.8 | 8.0 |
錳 | 279.5 | 5 | 0.4 | 1.9 | 8.0 |
鉻 | 357.9 | 5 | 0.5 | 2.6 | 8.0 |
石墨爐原子吸收光諳法測定鉛和鎘的含量:根據試樣溶液中被測元素的含量,需要時將試樣溶液用硝酸溶液稀釋至適當濃度。
基體改進劑的使用:當測定有干擾的試樣時,注入5μL 10g /L的磷酸二氫餒溶液做基體改進劑消除干擾,同時在試劑空白和標準工作溶液中加入等量的基體改進劑。
元素 | 波長 nm | 燈電流 mA | 狹縫 nm | 干燥 | 灰化 | 原子化 | 凈化 | 進樣量 μL | ||||
℃ | s | ℃ | s | ℃ | s | ℃ | s | |||||
鉛 | 283.3 | 9 | 0.7 | 120 | 30 | 450 | 20 | 1800 | 5 | 2400 | 5 | 20 |
鎘 | 228.8 | 11 | 0.7 | 120 | 30 | 350 | 20 | 1750 | 5 | 2400 | 5 | 20 |
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